PND f hpk ჩამდინარე წყლებში. საზომი ხელსაწყოები, დამხმარე მოწყობილობები, რეაგენტები და მასალები

რუსეთის სახელმწიფო კომიტეტი
გარემოს დაცვის ფედერაცია

წყლის რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზი

ეს დოკუმენტი ადგენს მეთოდოლოგიას ბუნებრივი და დამუშავებული ჩამდინარე წყლების ნიმუშების რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზისთვის, რათა დადგინდეს მათში ქიმიური ჟანგბადის მოთხოვნილება (COD) ორგანული ნივთიერებების შემცველობით, რომელიც ექვივალენტურია მოლეკულური ჟანგბადის მოხმარებაზე 4.0-დან 80.0 მგ-მდე დიაპაზონში. /დმ 3 ტიტრიმეტრიული მეთოდით ნიმუშის კონცენტრაციის გარეშე.

თუ COD-ის მნიშვნელობა არის > 50 მგ/დმ3, განსაზღვრა უნდა განხორციელდეს ნიმუშის სათანადო განზავებით გამოხდილი წყლით.

ქლორიდები, სულფიდები, რკინის(II) ნაერთები, ნიტრიტები და სხვა არაორგანული ნივთიერებები, რომელთა დაჟანგვა შესაძლებელია დიქრომატით მჟავე გარემოში, ხელს უშლის განსაზღვრას.

ჩარევის ზემოქმედება აღმოფხვრილია მე-10 პუნქტის შესაბამისად.

2. მეთოდის პრინციპი

COD-ის განსაზღვრის ტიტრიმეტრული მეთოდი ეფუძნება ორგანული ნივთიერებების დაჟანგვას კალიუმის ბიქრომატის ჭარბი რაოდენობით გოგირდმჟავას ხსნარში კატალიზატორის - ვერცხლის სულფატის თანდასწრებით გაცხელებისას. კალიუმის დიქრომატის დარჩენილი ნაწილი აღმოჩენილია მორის მარილის ხსნარით ტიტრაციით და განსხვავებიდან განისაზღვრება K 2 Cr 2 O 7 ორგანული ნივთიერებების დაჟანგვაზე დახარჯული რაოდენობა.

3. გაზომვის შეცდომის მიკუთვნებული მახასიათებლები და მისი კომპონენტები

ეს ტექნიკა უზრუნველყოფს, რომ ანალიზის შედეგები მიიღება შეცდომით, რომელიც არ აღემატება ცხრილში მოცემულ მნიშვნელობებს.

ცხრილი 1

გაზომვის დიაპაზონი, სიზუსტის მნიშვნელობები, განმეორებადობა, განმეორებადობის ინდიკატორები

მეთოდის სიზუსტის ინდიკატორის მნიშვნელობები გამოიყენება, როდესაც:

ლაბორატორიის მიერ გაცემული ანალიზის შედეგების რეგისტრაცია;

ლაბორატორიების საქმიანობის შეფასება ტესტირების ხარისხისთვის;

ანალიზის შედეგების გამოყენების შესაძლებლობის შეფასება ტექნიკის კონკრეტულ ლაბორატორიაში განხორციელებისას.

4. საზომი ხელსაწყოები, დამხმარე მოწყობილობები, რეაქტიულიS და მასალები

4.1. საზომი ხელსაწყოები

4.2. დამხმარე მოწყობილობები

საზომი ხელსაწყოები უნდა შემოწმდეს დადგენილ ვადებში.

ნებადართულია სხვა, მათ შორის იმპორტირებული, საზომი ხელსაწყოებისა და დამხმარე მოწყობილობების გამოყენება, რომელთა მახასიათებლები არ არის უარესი, ვიდრე პუნქტებში მოცემული. 4.1 და 4.2.

4.3. რეაგენტები და მასალები

ანალიზისთვის გამოყენებული ყველა რეაგენტი უნდა იყოს ანალიტიკური ხარისხის. ან რეაგენტის ხარისხი

ნებადართულია სხვა მარეგულირებელი და ტექნიკური დოკუმენტაციის მიხედვით წარმოებული რეაგენტების გამოყენება, მათ შორის იმპორტირებული, კვალიფიკაციის არანაკლებ ანალიზური ხარისხის.

6. მოთხოვნები ოპერატორის კვალიფიკაციასთან დაკავშირებით

გაზომვები შეიძლება ჩატარდეს ანალიტიკოსის მიერ, რომელიც ფლობს ანალიზის ტიტრიმეტრულ მეთოდს.

7. გაზომვის პირობები

ლაბორატორიაში გაზომვების ჩატარებისას უნდა დაიცვან შემდეგი პირობები:

· გარემოს ტემპერატურა (22 ± 6) °С;

· ატმოსფერული წნევა (84 - 106) კპა;

ფარდობითი ტენიანობა არაუმეტეს 80% 25 ° C ტემპერატურაზე;

· AC სიხშირე (50 ± 1) ჰც;

· ქსელის ძაბვა (220 ± 22) ვ.

8. ნიმუშების შეგროვება და შენახვა

8.1. სინჯის აღება ტარდება GOST R 51592-2000 „წყალი“ მოთხოვნების შესაბამისად. ზოგადი მოთხოვნები სინჯის აღების შესახებ“.

8.2. ნიმუშების შეგროვებისა და შესანახად განკუთვნილი ჭურჭელი ირეცხება ქრომის ნარევით, შემდეგ საფუძვლიანად (მინიმუმ 10-ჯერ) ირეცხება ონკანის წყლით და ირეცხება გამოხდილი წყლით.

8.3. წყლის ნიმუშები აღებულია მინის ჭურჭელში საცობებით, რომლებიც არ აბინძურებენ ნიმუშს ორგანული ნაერთებით.

ანალიზის მიზნიდან გამომდინარე, COD-ის განსაზღვრა შეიძლება განხორციელდეს გაუფილტრავ ან გაფილტრულ ნიმუშზე. ამ უკანასკნელ შემთხვევაში, ნიმუში წინასწარ იფილტრება 0,45 მკმ მემბრანული ფილტრის მეშვეობით, იწმინდება გამოხდილ წყალში ორჯერ ადუღებით. დასაშვებია გამოხდილი წყლით გარეცხილი ლურჯი ლენტიანი ქაღალდის ფილტრების გამოყენება. ნებისმიერი ფილტრის საშუალებით გაფილტვრისას ფილტრატის პირველი ნაწილი იშლება.

აღებული ნიმუშის მოცულობა უნდა იყოს მინიმუმ 100 სმ3.

8.4. COD-ის განსაზღვრა, განსაკუთრებით დაბინძურებულ წყლებში, უნდა განხორციელდეს რაც შეიძლება მალე, ნიმუშის შეგროვების შემდეგ. ნებადართულია ნიმუშის შენახვა არაუმეტეს 4 °C ტემპერატურაზე არა უმეტეს ერთი დღის განმავლობაში, როდესაც ინახება გოგირდმჟავას ხსნარის (1:2) დამატებით 2 სმ 3 სიჩქარით ყოველ 100 სმ 3 წყლის ნიმუშზე. .

8.5. ნიმუშების აღებისას დგება თანმხლები დოკუმენტი დამტკიცებული ფორმით, რომელშიც მითითებულია:

ანალიზის მიზანი, საეჭვო დამაბინძურებლები;

ადგილი, შერჩევის დრო;

ნიმუშის ნომერი;

ნიმუშის აღების თანამდებობა, გვარი, თარიღი.

9. მომზადება გაზომვებისთვის

9.1. ხსნარებისა და რეაგენტების მომზადება

9.1.1. კალიუმის ბიქრომატის ხსნარი კონცენტრაციით 0,25 მოლ/დმ 3 ექვივალენტი.

6,129 გ კალიუმის დიქრომატი, წინასწარ გაშრება 2 საათის განმავლობაში 105 °C-ზე, რაოდენობრივად გადააქვთ 500 სმ 3 მოცულობით კოლბაში, იხსნება გამოხდილ წყალში, ასწორებენ ნიშანს და აზავებენ. ხსნარი სტაბილურია, როდესაც ინახება მჭიდროდ დახურულ ბნელ ბოთლში 6 თვის განმავლობაში.

9.1.2. კალიუმის დიქრომატის ხსნარი კონცენტრაციით 0,025 მოლ/დმ 3 ექვივალენტი.

კალიუმის ბიქრომატის 50 სმ 3 ხსნარი 0,25 მოლ/დმ 3 ექვივალენტის კონცენტრაციით მოთავსებულია 500 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე გამოხდილი წყლით. შეინახეთ ბოთლში დაფქული საცობით ბნელ ადგილას არა უმეტეს 6 თვისა.

9.1.3. მორის მარილის ხსნარი კონცენტრაციით 0,25 მოლ/დმ 3 ექვივალენტი.

49,0 გ მორის მარილი გადააქვთ 500 სმ 3 მოცულობით კოლბაში, იხსნება გამოხდილ წყალში, ფრთხილად უმატებენ 10 სმ 3 კონცენტრირებულ გოგირდმჟავას და გაციების შემდეგ ხსნარის მოცულობას ასწორებენ გამოხდილი წყლით ნიშნულამდე. შეინახეთ მჭიდროდ დახურულ კონტეინერში არა უმეტეს 6 თვისა.

9.1.4. მორის მარილის ხსნარი კონცენტრაციით 0 .025 მოლ/დმ 3 ეკვივალენტი.

მორის მარილის 50 სმ 3 ხსნარი 0,25 მოლ/დმ 3 ეკვივალენტის კონცენტრაციით მოთავსებულია 500 სმ 3 მოცულობის მოცულობით კოლბაში და ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე გამოხდილი წყლით. შეინახეთ მჭიდროდ დახურულ კონტეინერში არა უმეტეს 3 თვისა.

ხსნარის ზუსტი კონცენტრაცია განისაზღვრება ყოველდღიურად ან განსაზღვრების სერიების წინ 10.2 პუნქტის შესაბამისად.

9.1.5. ინდიკატორის ხსნარი.

ინდიკატორად გამოიყენება N-ფენილანტრანილის მჟავას ან ფეროინის ხსნარი (რკინის(II) სულფატის კომპლექსი 1,10-ფენანთროლინთან ერთად.

N-ფენილანტრანილის მჟავას ხსნარის მოსამზადებლად, 0,25 გ რეაგენტი იხსნება 12 სმ 3 ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარში (პროცესის დასაჩქარებლად, ხსნარი შეიძლება ოდნავ გაცხელდეს) და განზავდეს გამოხდილი წყლით 250 სმ 3-მდე.

ფეროინის ხსნარის მოსამზადებლად 2,43 გ ინდიკატორი იხსნება 100 სმ 3 გამოხდილ წყალში.

ფეროინის ხსნარის მომზადებისას 1,10-ფენანთროლინზე დაფუძნებული ხსნარის მომზადებისას, გახსენით 0,980 გ მორის მარილი (NH 4) 2 Fe(SO 4) 2 6H 2 O 100 სმ 3 გამოხდილ წყალში, დაამატეთ 2,085 გ 1,10- ფენანთროლინის მონოჰიდრატი ან 2,93 გ სულფატი და ურიეთ სანამ ეს უკანასკნელი არ დაიშლება.

ინდიკატორის ხსნარი ინახება მჭიდროდ დახურულ მუქი შუშის ბოთლში არა უმეტეს 3 თვის განმავლობაში.

9.1.6. ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი, 0,4%.

0,4 გ NaOH იხსნება 100 სმ 3 გამოხდილ წყალში. ხსნარი სტაბილურია მჭიდროდ დახურულ პლასტმასის კონტეინერებში არა უმეტეს 2 თვის განმავლობაში.

9.1.7. ვერცხლის სულფატის ხსნარი.

5,0 გ Ag 2 SO 4 იხსნება 1 dm 3 კონცენტრირებულ გოგირდმჟავაში. ხსნარი სტაბილურია მუქი შუშის ბოთლში 6 თვის განმავლობაში.

9.2. მოჰრის მარილის ხსნარის ზუსტი კონცენტრაციის დადგენა

10 სმ 3 ტევადობის პიპეტის გამოყენებით აიღეთ კალიუმის ბიქრომატის 10 სმ 3 ხსნარი 0,025 მოლ/დმ 3 ექვივალენტის კონცენტრაციით (პუნქტი 9.1.2), გადაიტანეთ კონუსურ კოლბაში, დაამატეთ 180 სმ 3. გამოხდილი წყალი და 20 სმ 3 კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა. გაციების შემდეგ ნიმუშს დაამატეთ ფეროინის ინდიკატორის 3 - 4 წვეთი ან 10 წვეთი N-ფენილანტრანილის მჟავის ხსნარი და ტიტრატით მოჰრის მარილის ხსნარით კონცენტრაციით 0,025 მოლ/დმ 3 ეკვივალენტი (ნაწილი 9.1.4), სანამ ფერი შეიცვლება მოლურჯო-მომწვანოდან წითელ-ყავისფერამდე ფეროინის ინდიკატორად გამოყენებისას და წითელ-იისფერიდან მოლურჯო-მწვანემდე N-ფენილანტრანილის მჟავას გამოყენებისას.

ტიტრაცია მეორდება და თუ არ არის შეუსაბამობა ტიტრატის მოცულობებში 0,05 სმ 3-ზე მეტი, შედეგად მიღებულია საშუალო მნიშვნელობა. წინააღმდეგ შემთხვევაში, გაიმეორეთ ტიტრირება მანამ, სანამ არ მიიღება შედეგები, რომლებიც განსხვავდება არაუმეტეს 0,05 სმ 3-ით.

მოჰრის მარილის ხსნარის ზუსტი კონცენტრაცია გვხვდება ფორმულის გამოყენებით:

სადაც C m არის მორის მარილის ხსნარის კონცენტრაცია, მოლ/დმ 3 ეკვივალენტი;

C b - კალიუმის ბიქრომატის ხსნარის კონცენტრაცია, მოლ/დმ 3 ეკვივალენტი;

V b - კალიუმის დიქრომატის ხსნარის მოცულობა აღებული ტიტრაციისთვის, სმ 3;

V m არის მორის მარილის ხსნარის მოცულობა, რომელიც გამოიყენება ტიტრირებისთვის, სმ 3.

10. შემაფერხებელი გავლენის აღმოფხვრა

ქლორიდების შემაფერხებელი ეფექტი 300 მგ/დმ 3-ზე ნაკლებ კონცენტრაციებში აღმოიფხვრება ნიმუშში კატალიზატორის (ვერცხლის სულფატის) არსებობის გამო. ქლორიდის მაღალი შემცველობისას, ნიმუშს დაამატეთ ვერცხლისწყლის (II) სულფატი 100 მგ 10 მგ ქლორიდზე.

სულფიდების და რკინის (II) ნაერთების შემაფერხებელი ზემოქმედება აღმოიფხვრება წყლის ნიმუშის წინასწარ აფეთქებით ჰაერით, თუ ის არ შეიცავს აქროლად ორგანულ ნაერთებს, ან მხედველობაში მიიღება COD-ის გაანგარიშებისას. ამ უკანასკნელ შემთხვევაში მათი კონცენტრაციები განისაზღვრება და გარდაიქმნება COD მნიშვნელობებში, იმის საფუძველზე, რომ 1 მგ H 2 S და 1 მგ Fe 2+ ექვივალენტურია 0.47 და 0.14 მგ O 2-ის შესაბამისად. ნიტრიტების ეფექტი გათვალისწინებულია ანალოგიურად (1 მგ NO 2 უდრის 0,35 მგ O 2-ს).

11. მიიღეთ გაზომვები

11.1. გაზომვების ჩატარება ქლორიდის დაბალი კონცენტრაციის წყლებში

თუ ქლორიდების კონცენტრაცია გაანალიზებული წყლის ნიმუშში 300 მგ/დმ 3-ზე ნაკლებია, პიპეტით 20 სმ 3 წყალი (ან ალიქვოტი 20 სმ 3-მდე გამოხდილი წყლით), დაამატეთ 10.0 სმ 3 დაფქულ კოლბაში. ინსტალაციის მინა COD-ის განმსაზღვრელ ხსნარში 0,025 მოლ/დმ 3 ეკვივალენტით და 30 სმ 3 ვერცხლის სულფატის ხსნარით კონცენტრირებულ გოგირდმჟავაში. ერთგვაროვანი დუღილის უზრუნველსაყოფად კოლბაში ყრიან 2-3 კაპილარს, მასზე ამაგრებენ რეფლუქს კონდენსატორს და შიგთავსს ადუღებენ ქვიშის აბაზანაში 2 საათის განმავლობაში.

ინსტალაციის გაგრილების შემდეგ გარეცხეთ მაცივარი გამოხდილი წყლით (დაახლოებით 50 სმ 3), გათიშეთ, დაამატეთ კიდევ 50 სმ 3 გამოხდილი წყალი კოლბაში, გარეცხეთ მისი კედლები, კვლავ გააცივეთ, ნიმუში გადაიტანეთ კონუსურ კოლბაში, ჩამოიბანეთ. კოლბა, სადაც ნიმუში ორჯერ იყო მოხარშული გამოხდილი წყლით (20 - 30 სმ 3). დაამატეთ ფეროინის ხსნარის 3 - 4 წვეთი (ან ფენილანტრანილის მჟავას ხსნარის 10 წვეთი) და კალიუმის დიქრომატის ჭარბი ტიტრატი მოჰრის მარილის ხსნარით (ნაწილი 9.1.4) სანამ ინდიკატორის ფერი არ შეიცვლება მოლურჯო-მომწვანოდან წითელ-ყავისფერამდე. ფეროინის ინდიკატორად გამოყენებისას და წითელ-იისფერიდან მოლურჯო-მომწვანომდე N-ფენილანტრანილის მჟავას გამოყენებით.

ანალოგიურად ტარდება ცარიელი ექსპერიმენტი 20 სმ 3 გამოხდილი წყლით.

11.2. გაზომვების ჩატარება ქლორიდის მაღალი კონცენტრაციის წყლებში

თუ ქლორიდების კონცენტრაცია წყალში აღემატება 300 მგ/დმ 3, დაამატეთ ვერცხლისწყლის სულფატი 100 მგ ყოველ 10 მგ ქლორიდზე, რომელიც შეიცავს ნიმუშში (20 სმ 3 ან უფრო მცირე ნაწილი, 20 სმ 3-მდე გამოხდილი წყლით). და ფრთხილად აურიეთ. შემდეგი, განახორციელეთ განსაზღვრა, როგორც აღწერილია პუნქტში 11.1. ვერცხლისწყლის სულფატის დამატების შემდეგ წარმოქმნილი მცირე რაოდენობით ნალექის არსებობა ხელს არ უშლის განსაზღვრას.

12. გაზომვის შედეგების დამუშავება

12.1. გაანალიზებული წყლის ნიმუშის COD-ის (დიქრომატის დაჟანგვისუნარიანობა). Xნაპოვნია ფორმულით:

სადაც V mx არის მორის მარილის ხსნარის მოცულობა, რომელიც მოხმარებულია ტიტრაციისთვის ცარიელ ექსპერიმენტში, სმ 3;

V მ - მოჰრის მარილის ხსნარის მოცულობა მოხმარებული წყლის ნიმუშებში ტიტრაციისთვის, სმ 3;

C m - მორის მარილის ხსნარის კონცენტრაცია, მოლ/დმ 3 ეკვივალენტი;

V არის დასადგენად აღებული წყლის ნიმუშის მოცულობა, სმ 3;

8.0 - ჟანგბადის ექვივალენტის მილიგრამის მასა, მგ.

თუ გაანალიზებულ ნიმუშში COD-ის მნიშვნელობა აღემატება დიაპაზონის ზედა ზღვარს (80 მგ/დმ3), ნიმუში განზავებულია ისე, რომ COD მნიშვნელობა იყოს რეგულირებულ დიაპაზონში და დადგენა ხდება 11.2 პუნქტის შესაბამისად.

ამ შემთხვევაში, COD-ის მნიშვნელობა გაანალიზებულ წყლის ნიმუშში Xნაპოვნია ფორმულით:

სად Xვ - COD მნიშვნელობა გაზავებული წყლის ნიმუშში, მგ/დმ 3;

V V- წყლის ნიმუშის მოცულობა განზავების შემდეგ, სმ 3;

ვ- განზავების მიზნით აღებული წყლის ნიმუშის მოცულობა, სმ3.

12.2. ორ ლაბორატორიაში მიღებულ ანალიზურ შედეგებს შორის შეუსაბამობა არ უნდა აღემატებოდეს განმეორებადობის ზღვარს. თუ ეს პირობა დაკმაყოფილებულია, ორივე ანალიზის შედეგი მისაღებია და მათი არითმეტიკული საშუალო შეიძლება გამოყენებულ იქნას როგორც საბოლოო მნიშვნელობა. განმეორებადობის ზღვრული მნიშვნელობები მოცემულია ცხრილში 2.

ცხრილი 2

განმეორებადობის ზღვრული მნიშვნელობები ალბათობით P = 0.95

განმეორებადობის ლიმიტის გადაჭარბების შემთხვევაში, ანალიზის შედეგების მისაღებიობის შეფასების მეთოდები შეიძლება გამოყენებულ იქნას GOST R ISO 5725-6-ის მე-5 ნაწილის შესაბამისად.

13. ანალიზის შედეგების რეგისტრაცია

ანალიზის შედეგი Xდოკუმენტებში, რომლებიც უზრუნველყოფენ მის გამოყენებას, ის შეიძლება წარმოდგენილი იყოს ფორმით:

X ± D, მკგ/დმ 3, P = 0.95,

სადაც D არის ტექნიკის სიზუსტის მაჩვენებელი.

D მნიშვნელობა გამოითვლება ფორმულის გამოყენებით:

D = 0.01 d X.

d მნიშვნელობა მოცემულია ცხრილში 1.

თუ წყლის ნიმუში განზავებულია COD მნიშვნელობის გამო, რომელიც აღემატება დიაპაზონის ზედა ზღვარს, d-ის მნიშვნელობა შეირჩევა ცხრილი 1-დან COD მნიშვნელობისთვის განზავებული წყლის ნიმუშში. X V.

მისაღებია ანალიზის შედეგის წარდგენა ლაბორატორიის მიერ გაცემულ დოკუმენტებში შემდეგი ფორმით:

X ±დ ლმკგ/დმ 3, P = 0.95,

ექვემდებარება დ ლ < D,

სად X -მეთოდის ინსტრუქციის შესაბამისად მიღებული ანალიზის შედეგი;

±D ლ- ანალიზის შედეგების დამახასიათებელი შეცდომის მნიშვნელობა, რომელიც დადგენილია ლაბორატორიაში ტექნიკის განხორციელებისას და უზრუნველყოფილია ანალიზის შედეგების სტაბილურობის მონიტორინგით.

გაზომვის შედეგის რიცხვითი მნიშვნელობები უნდა დასრულდეს იგივე ციფრით, როგორც შეცდომის მახასიათებლის მნიშვნელობები.

14. ანალიზის შედეგების ხარისხის კონტროლი მეთოდის ლაბორატორიაში განხორციელებისას

ლაბორატორიაში ტექნიკის განხორციელებისას ანალიზის შედეგების ხარისხის კონტროლი მოიცავს:

ანალიზის პროცედურის ოპერატიული კონტროლი (ცალკე კონტროლის პროცედურის განხორციელებისას შეცდომის შეფასების საფუძველზე);

ანალიზის შედეგების სტაბილურობის მონიტორინგი (განმეორებადობის სტანდარტული გადახრის მდგრადობის მონიტორინგი, შიდალაბორატორიული სიზუსტის სტანდარტული გადახრა, შეცდომა).

14.1. ანალიზის პროცედურის ოპერატიული კონტროლის ალგორითმი დანამატის მეთოდის გამოყენებით

TOრომკონტროლის სტანდარტით TO.

საკონტროლო პროცედურის შედეგი TOრომგამოითვლება ფორმულით:

კ კ = |X? - X - C დ|,

სად X? - COD მნიშვნელობის ანალიზის შედეგი ნიმუშში ცნობილი დანამატით;

X- ორიგინალ ნიმუშში COD მნიშვნელობის ანალიზის შედეგი;

ს დ- დანამატის რაოდენობა.

კონტროლის სტანდარტი TOგამოითვლება ფორმულის გამოყენებით.

სადაც დ ლ, x ? , დ ლ, x- ანალიზის შედეგების დამახასიათებელი შეცდომის მნიშვნელობები, რომლებიც დადგენილია ლაბორატორიაში მეთოდის განხორციელებისას, რომელიც შეესაბამება COD მნიშვნელობას ნიმუშში ცნობილი დანამატით და ორიგინალურ ნიმუშში, შესაბამისად.

შენიშვნა . ლ= 0,84 · D, შემდგომი დახვეწით, რადგან ინფორმაცია გროვდება ანალიზის შედეგების სტაბილურობის მონიტორინგის პროცესში.

კ კ ? TO. (1)

თუ პირობა (1) არ არის დაკმაყოფილებული, კონტროლის პროცედურა მეორდება. თუ (1) პირობა კვლავ არ დაკმაყოფილდება, დგინდება არადამაკმაყოფილებელი შედეგების გამომწვევი მიზეზები და მიიღება ზომები მათ აღმოსაფხვრელად.

14.2. ანალიზის პროცედურის ოპერატიული კონტროლის ალგორითმი კონტროლისთვის ნიმუშების გამოყენებით

ანალიზის პროცედურის ოპერატიული კონტროლი ხორციელდება ცალკეული კონტროლის პროცედურის შედეგის შედარებით TOრომკონტროლის სტანდარტით TO.

საკონტროლო პროცედურის შედეგი TOრომგამოითვლება ფორმულით:

K k = |Xრომ - თან|,

სად X კ- საკონტროლო ნიმუშში COD მნიშვნელობის ანალიზის შედეგი;

თან- საკონტროლო ნიმუშის დამოწმებული ღირებულება.

კონტროლის სტანდარტი TOგამოითვლება ფორმულით:

TO= დ ლ,

სადაც ±D ლ- ანალიზის შედეგების შეცდომის მახასიათებელი, რომელიც შეესაბამება საკონტროლო ნიმუშის დამოწმებულ ღირებულებას.

შენიშვნა . დასაშვებია ანალიზის შედეგების შეცდომის დახასიათება ლაბორატორიაში ტექნიკის დანერგვისას გამოთქმის საფუძველზე: D ლ= 0,84 · D შემდგომი დახვეწით, რადგან ინფორმაცია გროვდება ანალიზის შედეგების სტაბილურობის მონიტორინგის პროცესში.

ანალიზის პროცედურა დამაკმაყოფილებლად ითვლება, თუ დაკმაყოფილებულია შემდეგი პირობები:

ფედერალური ზედამხედველობის სამსახური
ბუნების მენეჯმენტის დარგში

წყლის რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზი

გაზომვის ტექნიკა
ჟანგბადის ქიმიური მოხმარება (COD)
სასმელში, ნატურალურ და ნარჩენების ნიმუშებში
წყალი ფოტომეტრიული მეთოდით

PND F 14.1:2:4.210-2005

ტექნიკა დამტკიცებულია მთავრობის მიზნებისთვის
გარემოს კონტროლი

მოსკოვი 2005 წ
(2013 წლის გამოცემა)

1 ზოგადი დებულებები და გამოყენების სფერო

ეს მარეგულირებელი დოკუმენტი ადგენს ფოტომეტრულ მეთოდს ბიქრომატის დაჟანგვის (ჟანგბადის ქიმიური მოთხოვნილება, შემდგომში COD) დასადგენად. მეთოდოლოგია ვრცელდება ანალიზის შემდეგ ობიექტებზე: სასმელი წყალი; ბუნებრივი მტკნარი წყალი, მათ შორის ზედაპირული და მიწისქვეშა წყალმომარაგების წყაროები; სამრეწველო, საყოფაცხოვრებო, წვიმის და დამუშავებული ჩამდინარე წყლები. ტექნიკა შეიძლება გამოყენებულ იქნას გამდნარი წყლის, სამრეწველო წყლისა და თოვლის საფარის ნიმუშების გასაანალიზებლად.

COD გაზომილი მნიშვნელობების დიაპაზონი არის 10-დან 30,000 მგ/დმ 3-მდე (A მეთოდით - 10-დან 100 მგ/დმ 3-მდე და B მეთოდით - 100-დან 30,000 მგ/დმ 3-მდე).

თუ COD მნიშვნელობა აღემატება 1000 მგ/დმ 3-ს, საჭიროა ნიმუშის წინასწარი განზავება.

ტექნიკა შეიძლება გამოყენებულ იქნას წყლის ნიმუშების გასაანალიზებლად COD-ის უფრო მაღალი მნიშვნელობებით, იმ პირობით, რომ ისინი წინასწარ განზავებულია, მაგრამ არა უმეტეს 100-ჯერ.

ერთი ნიმუშის ანალიზის ხანგრძლივობაა 4 საათი, 25 ნიმუშის სერია 5 საათი. ანალიზის ნაკადის დიაგრამა მოცემულია.

2 მარეგულირებელი ცნობარი

5.1.2 წყლის დიქრომატული დაჟანგვის სახელმწიფო სტანდარტული ნიმუში (შემდგომში - GSO) სერტიფიცირებული მნიშვნელობის შეცდომით P = 0.95 არაუმეტეს 2%-ის სანდოობის ალბათობით;

5.1.3 დისტილატორი ან ნებისმიერი ტიპის ინსტალაცია GOST 6709-ის შესაბამისად გამოხდილი წყლის წარმოებისთვის ან სისუფთავის მე-2 ხარისხის ლაბორატორიული ანალიზისთვის GOST R 52501-ის შესაბამისად;

5.1.4 სამედიცინო ლაბორატორიული დისპენსერები, დესკტოპის (დამონტაჟებული ჭურჭელზე) ან ხელით, ერთარხიანი ფიქსირებული ან ცვლადი დოზირების მოცულობით GOST 28311-ის შესაბამისად;

5.1.5 მოცულობითი კოლბები 100 და 1000 სმ 3 ტევადობით GOST 1770, სიზუსტის კლასი 2;

5.1.6 შუშის კუვეტები ხრახნიანი ხუფებით სპექტროფოტომეტრისთვის. კუვეტის ზომები: სიმაღლე 100 მმ, დიამეტრი 16 მმ;

5.1.7 გრადირებული პიპეტები 1 ტევადობით; 2; 5; 10 სმ 3 GOST 29227-ის მიხედვით, სიზუსტის კლასი 2;

5.1.8 პიპეტები ერთი ნიშნით, ტევადობა 1; 2; 5; 10; 100 სმ 3 GOST 29169-ის მიხედვით, სიზუსტის კლასი 2;

5.1.9 რეაქტორი მინერალიზაციისთვის უჯრედებით მრგვალი კუვეტებისთვის, რომელიც უზრუნველყოფს (150 ± 5) °C ტემპერატურას (მინერალიზატორი), მაგალითად, NACH-დან (აშშ);

5.1.10 თერმომეტრი მინერალიზატორისთვის, რომლის მასშტაბის დიაპაზონი 100 °C-დან 200 °C-მდეა და გაყოფის მნიშვნელობით 2 °C;

5.1.11 მუქი შუშის ბოთლები 500 ტევადობით; 1000 სმ 3;

5.1.12 სპექტროფოტომეტრი, რომელიც უზრუნველყოფს გაზომვებს 450 ნმ და 620 ნმ ტალღის სიგრძეზე, აღჭურვილია მრგვალი უჯრედების ადაპტერით, მაგალითად, NACH (აშშ);

5.1.13 ასაწონი ჭიქები 50 სმ 3 ტევადობით GOST 25336-ის შესაბამისად;

5.1.14 ნებისმიერი ბრენდის საშრობი კარადა, რომელიც უზრუნველყოფს (105 ± 5) °C ტემპერატურას, მაგალითად, SNOL-3.5 TU 16-681.032 მიხედვით;

5.1.15 ნებისმიერი ბრენდის საყოფაცხოვრებო მაცივარი, რომელიც უზრუნველყოფს (2 - 10) °C ტემპერატურას;

5.1.16 სპატულა;

5.1.17 საკიდები კუვეტების შესანახად;

5.1.18 პოლიკარბონატისგან დამზადებული რეაქტორის დამცავი ეკრანი.

დასაშვებია მსგავსი ან უკეთესი მეტროლოგიური და ტექნიკური მახასიათებლების მქონე საზომი ხელსაწყოების, დამხმარე მოწყობილობების, ლაბორატორიული მინის ჭურჭლის გამოყენება.

5.2 რეაგენტები და მასალები

5.2.1 გამოხდილი წყალი GOST 6709-ის მიხედვით ან ლაბორატორიული ანალიზისთვის GOST R 52501 (სიწმინდის მე-2 ხარისხი), (შემდგომში გამოხდილი წყალი);

5.2.2 კალიუმის დიქრომატი (კალიუმის დიქრომატი), ქიმიური ხარისხი. GOST 4220 ან სტანდარტული ტიტრის მიხედვით, მაგალითად, TU 6-09-2540 მიხედვით;

5.2.4 ვერცხლისწყლის (II) სულფატი (ვერცხლისწყლის სულფატი), ანალიტიკური ხარისხი. TU 2624-004-48438881 მიხედვით;

6.2 აღჭურვილობასთან მუშაობისას აუცილებელია ელექტრული უსაფრთხოების წესების დაცვა ელექტრო დანადგარებთან მუშაობისას GOST R 12.1.019-ის შესაბამისად.

6.3 მუშაკთა შრომის უსაფრთხოების ტრენინგის ორგანიზება ხორციელდება GOST 12.0.004 შესაბამისად

6.4 ლაბორატორიის შენობა უნდა შეესაბამებოდეს ხანძარსაწინააღმდეგო მოთხოვნებს GOST 12.1.004-ის შესაბამისად და ჰქონდეს ხანძარსაწინააღმდეგო აღჭურვილობა GOST 12.4.009-ის შესაბამისად.

7 ოპერატორის კვალიფიკაციის მოთხოვნები

პირებს, რომლებსაც აქვთ სპეციალური საშუალო ან უმაღლესი განათლება ქიმიაში, რომლებიც ფლობენ ფოტომეტრული ანალიზის ტექნიკას და შესწავლილი აქვთ გამოყენებული აღჭურვილობის მუშაობის წესები, უფლება აქვთ განახორციელონ გაზომვები და დაამუშავონ მათი შედეგები.

8 გაზომვების ჩატარების პირობა

ლაბორატორიაში გაზომვების ჩატარებისას უნდა დაიცვან შემდეგი პირობები:

15 გაზომვის შედეგების სიზუსტის კონტროლი

15.1 მეთოდის მიხედვით რეგულარული ანალიზის შემთხვევაში, რეკომენდებულია გაზომვის შედეგების სტაბილურობის მონიტორინგი განმეორებადობის სტანდარტული გადახრის, შიდალაბორატორიული სიზუსტისა და შეცდომის სტანდარტული გადახრის მონიტორინგი GOST R ISO 5725-ის რეკომენდაციების შესაბამისად. (ნაწილი 6). საკონტროლო ნიმუში მზადდება GSO და გამოხდილი წყლის გამოყენებით. მონიტორინგის სიხშირე რეგულირდება ლაბორატორიის შიდა დოკუმენტებში.

15.2 გაზომვის შედეგების სიზუსტის ონლაინ მონიტორინგი რეკომენდირებულია ჩატარდეს ნიმუშების თითოეული სერიით, თუ მეთოდის მიხედვით ანალიზი ჩატარდება სპორადულად, ასევე, თუ საჭიროა ცალკეული ნიმუშების გაზომვის შედეგების დადასტურება ( თუ მიიღება არასტანდარტული გაზომვის შედეგი, რომელიც აღემატება მაქსიმალურ დასაშვებ კონცენტრაციას და ა.შ.

საკონტროლო ნიმუშებად გამოიყენება GSO და გამოხდილი წყლის გამოყენებით მომზადებული ნიმუშები. საკონტროლო ნიმუშები COD მნიშვნელობებით 40 მგ/დმ 3-ზე ნაკლები გამოიყენება ახლად მომზადებული, ხოლო ნიმუშები COD მნიშვნელობებით (40-1000) მგ/დმ 3 ინახება 1 თვის განმავლობაში (2-10) ტემპერატურაზე. °C.

გაზომვის პროცედურის ოპერატიული კონტროლი ხორციელდება ერთი კონტროლის პროცედურის (K k) შედეგის საკონტროლო სტანდარტთან (K) შედარებით.

საკონტროლო პროცედურის შედეგი K k გამოითვლება ფორმულით:

სადაც Δ l არის დამოწმებული COD მნიშვნელობის ცდომილება საკონტროლო ნიმუშში, რომელიც დადგენილია ლაბორატორიაში მეთოდის განხორციელებისას, მგ/დმ 3.

შენიშვნა - ტექნიკის განხორციელების შემდეგ კონტროლის პირველ ეტაპზე დასაშვებია Δ l = 0,84·Δ გათვალისწინება, სადაც Δ არის ტექნიკისთვის მინიჭებული ცდომილების მახასიათებელი, რომელიც გამოითვლება ფორმულით.

δ-ის მნიშვნელობები მოცემულია ცხრილში.

კონტროლის პროცედურის ხარისხი დამაკმაყოფილებლად ითვლება, როდესაც დაკმაყოფილებულია შემდეგი პირობები:

თუ პირობა არ დაკმაყოფილდა, კონტროლი მეორდება. თუ პირობები კვლავ არ დაკმაყოფილდება, ირკვევა არადამაკმაყოფილებელ შედეგებამდე მიმავალი მიზეზები.

PND F 14.1:2.100-97

წყლის რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზი

ჟანგბადის ქიმიური მოხმარების გაზომვის ტექნიკა ბუნებრივ და დამუშავებულ ჩამდინარე წყლების ნიმუშებში ტიტრიმეტრიული მეთოდის გამოყენებით

დამტკიცებულია რუსეთის ფედერაციის გარემოს დაცვის სახელმწიფო კომიტეტის თავმჯდომარის მოადგილის A.A. Solovyanov-ის მიერ 1997 წლის 21 მარტს


მეთოდოლოგია დამტკიცებულია სახელმწიფო გარემოსდაცვითი კონტროლის მიზნებისათვის


მეთოდოლოგია განიხილა და დაამტკიცა ანალიტიკური კონტროლისა და გარემოსდაცვითი საქმიანობის მეტროლოგიური მხარდაჭერის მთავარი დირექტორატი (GUAC) და რუსეთის ეკოლოგიის სახელმწიფო კომიტეტის მთავარი მეტროლოგი.

რუსეთის ეკოლოგიის სახელმწიფო კომიტეტის მთავარი მეტროლოგი

ცვეტკოვის გ.მ

შემქმნელი: LLC NPP "AKVATEST"

1. შესავალი

1. შესავალი

ეს დოკუმენტი ადგენს მეთოდოლოგიას ბუნებრივი და დამუშავებული ჩამდინარე წყლების ნიმუშების რაოდენობრივი ქიმიური ანალიზისთვის, რათა დადგინდეს მათში ქიმიური ჟანგბადის მოთხოვნილება (COD) ორგანული ნივთიერებების შემცველობით, რომელიც ექვივალენტურია მოლეკულური ჟანგბადის მოხმარებაზე 4.0-დან 80.0 მგ-მდე დიაპაზონში. /dm3 ტიტრიმეტრიული მეთოდით კონცენტრაციის ნიმუშების გარეშე.

თუ COD-ის მნიშვნელობა არის >50 მგ/დმ, განსაზღვრა უნდა განხორციელდეს ნიმუშის სათანადო განზავებით გამოხდილი წყლით.

ქლორიდები, სულფიდები, რკინის (II) ნაერთები, ნიტრიტები და სხვა არაორგანული ნივთიერებები, რომელთა დაჟანგვა შესაძლებელია დიქრომატით მჟავე გარემოში, ხელს უშლის განსაზღვრას.

ჩარევის ზემოქმედება აღმოფხვრილია მე-10 პუნქტის შესაბამისად.

2. მეთოდის პრინციპი

COD-ის განსაზღვრის ტიტრიმეტრული მეთოდი ეფუძნება ორგანული ნივთიერებების დაჟანგვას კალიუმის ბიქრომატის ჭარბი რაოდენობით გოგირდმჟავას ხსნარში კატალიზატორის - ვერცხლის სულფატის თანდასწრებით გაცხელებისას. კალიუმის დიქრომატის ნარჩენი აღმოჩენილია მორის მარილის ხსნარით ტიტრაციით და სხვაობიდან დგინდება ორგანული ნივთიერებების დაჟანგვაზე დახარჯული KСrO რაოდენობა.

3. გაზომვის შეცდომის მიკუთვნებული მახასიათებლები და მისი კომპონენტები

ეს ტექნიკა უზრუნველყოფს, რომ ანალიზის შედეგები მიიღება შეცდომით, რომელიც არ აღემატება ცხრილში მოცემულ მნიშვნელობებს.

ცხრილი 1

გაზომვის დიაპაზონი, სიზუსტის მნიშვნელობები, განმეორებადობა, განმეორებადობის ინდიკატორები

მეთოდის სიზუსტის ინდიკატორის მნიშვნელობები გამოიყენება, როდესაც:

- ლაბორატორიის მიერ გაცემული ანალიზის შედეგების რეგისტრაცია;

- ლაბორატორიების საქმიანობის შეფასება ტესტირების ხარისხისთვის;

- ანალიზის შედეგების გამოყენების შესაძლებლობის შეფასება კონკრეტულ ლაბორატორიაში ტექნიკის განხორციელებისას.

4. საზომი ხელსაწყოები, დამხმარე მოწყობილობები, რეაგენტები და მასალები

4.1. საზომი ხელსაწყოები

4.2. დამხმარე მოწყობილობები

იყიდეთ ჩვენგან? რატომ?

ჩვენი უპირატესობები

ოფიციალური ტექსტები

მხოლოდ ჩვენს მაღაზიაში ოფიციალური დაბეჭდილი ტექსტები, გამოქვეყნებულია ტიპოგრაფიული მეთოდით. წიგნები/ბროშურები შეიძლება იყოს რბილი ან მყარი ყდა. ყოველი GOST-ის ასლს აქვს ანგარიშის ნომერი. ყველა სტანდარტი დამოწმებულია ლურჯი ბეჭდით და ჰოლოგრაფიული ჭედურით.

საიმედოობა

გაცნობებთ, რომ შპს CNTI NormoControl წარმატებით გაიარა აკრედიტაციარამდენიმე შვილობილი კომპანიაში "როსნეფტი", და შპს "ინტერ რაო - შესყიდვების მართვის ცენტრი",როგორც ოფიციალურ წერილებშია ნათქვამი.

ასევე, ჩვენი ორგანიზაციაა რუსეთის ფედერაციის სოფლის მეურნეობის სამინისტროს ოფიციალური მიმწოდებელი, რაიონის SBBBZ ბიბლიოთეკების შევსების თვალსაზრისით.

ჩვენ ცივილიზებული ბიზნესის მომხრე ვართ და არ ვართ გულგრილი, როგორი იქნება ჩვენი ქვეყანა ხვალ.

მიწოდების სიჩქარე და შემობრუნების დრო

ჩვენ ვაწვდით ჩვენს პროდუქციას რუსეთის ფედერაციაში და მეზობელ ქვეყნებში. შეკვეთის შესრულების დრო 1 დღიდანგადახდის/წინასწარი გადახდის შემდეგ.

მიწოდება მოსკოვში 1 დღე(გადახდის შემდეგ მეორე დღეს). კურიერი სტანდარტებს პირდაპირ თქვენს ხელში მოგიტანს.

მიწოდება რეგიონებში კურიერის მიტანისთვის 3 დღიდან და რუსული ფოსტით მიტანისთვის 3-6 დღიდან.

შეკვეთის გადახდა

ჩვენთან მუშაობისას თქვენი შეკვეთის გადახდა შესაძლებელია საბანკო გადარიცხვით, წინასწარი გადახდით, ნაღდი ანგარიშსწორებით მიღებისას და გადაირიცხება კომპანიის ბარათზე.

ჩვენ ვაფორმებთ კონტრაქტებს, ვატარებთ ჩეკებს, ვიხდით გადასახადებს, ვიღებთ გადახდის ყველა იურიდიულ ფორმას დამატებითი პროცენტის გარეშე. ჩვენი კლიენტები დაცულია კანონით.

ფასდაკლებები

რა პირობებით და რა ფასდაკლებით შეგიძლიათ მიიღოთ ჩვენს ონლაინ სტანდარტების მაღაზიაში?

1. ერთჯერადი ფასდაკლება შეკვეთილი დოკუმენტაციის რაოდენობაზე. როგორც წესი, ეს არის შეკვეთის ღირებულების 10% და ვრცელდება ნივთების რაოდენობაზე (10 პუნქტიდან) ან შეკვეთის მთლიან თანხაზე 5000 რუბლზე მეტი.

2. კუმულაციური ფასდაკლება რეგულარული მომხმარებლისთვის. ჩვენთან ადრე შეძენილი დოკუმენტაციის ოდენობიდან გამომდინარე, თქვენი ფასდაკლება შეიძლება იყოს ღირებულების 30%-მდე.

ფასების დიაპაზონი

ჩვენ ოფიციალურად ვაცხადებთ, რომ ფასები მითითებულია პორტალზე მინიმალურია მსგავსი პროდუქტებისთვის.

თუ იპოვით სტანდარტებს, რომლებიც იაფია, შეამოწმეთ არის თუ არა ეს ოფიციალური დოკუმენტები? ან შეგვატყობინეთ, ვეცდებით იგივე ფასები მოგცეთ.

ჩვენს კომპანიას შეუძლია მიაწოდოს აბსოლუტურად ნებისმიერი მარეგულირებელი და ტექნიკური დოკუმენტი, თუ ისინი არ არიან დაფა. ჩვენი კოლექცია შეიცავს 39288 სხვადასხვა დოკუმენტს.

სიის გაგზავნა. მიიღეთ ინვოისი და შეთანხმება

გაგზავნეთ სია - მიიღეთ ხელშეკრულება და ინვოისი

გამოაგზავნეთ სია გაანგარიშებისთვის

გაქვთ სამუშაოსთვის საჭირო დოკუმენტების სია ან გსურთ განაცხადის გაგზავნა?

ნუ დაკარგავთ დროს პორტალზე პუბლიკაციების ძიებაში.

გამოგვიგზავნეთ მისამართზე: [ელფოსტა დაცულია]ან ფორმის საშუალებით ამ გვერდზე

ჩვენ შევამოწმებთ რა გვაქვს მარაგში. ჩვენ გამოვქმნით ინვოისს და საჭიროების შემთხვევაში ვაფორმებთ ხელშეკრულებას.

როგორ მივიღოთ ინვოისი და კონტრაქტი

შეკვეთის გადახდა

სანიტარული და ეპიდემიოლოგიური წესები და რეგულაციები (შემოკლებით, როგორც SanPiN) ნიშნავს ზომებს, რომლებიც მიზნად ისახავს ადამიანების და მათი გარემოს დაცვას ინფექციებისგან, მავნე ნივთიერებებისგან, დაბინძურებისგან, აგრეთვე სხვადასხვა საწარმოების საქმიანობისა და მათი პროდუქციის გარანტირებულ მაღალ ხარისხთან შესაბამისობის მონიტორინგს.

დასრულების ვადები

სანიტარული და ეპიდემიოლოგიური წესები და რეგულაციები (შემოკლებით, როგორც SanPiN) ნიშნავს ზომებს, რომლებიც მიზნად ისახავს ადამიანების და მათი გარემოს დაცვას ინფექციებისგან, მავნე ნივთიერებებისგან, დაბინძურებისგან, აგრეთვე სხვადასხვა საწარმოების საქმიანობისა და მათი პროდუქციის გარანტირებულ მაღალ ხარისხთან შესაბამისობის მონიტორინგს.

ჩვენი კლიენტები

იპოვეთ ადამიანები, რომლებსაც იცნობთ თქვენს ქალაქში

თავისი მუშაობის განმავლობაში შპს CNTI NormoControl-მა დაამყარა გრძელვადიანი ურთიერთობა ათასობით ორგანიზაციასთან მთელი ქვეყნის მასშტაბით.

ჩვენი კლიენტები არიან ისეთი კომპანიები, როგორიცაა:

Acron Groupარის მინერალური სასუქების ვერტიკალურად ინტეგრირებული ერთ-ერთი წამყვანი მწარმოებელი რუსეთში და მსოფლიოში.